ЯndexServer
Исходный документ: http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=9386&recordnum=40
первое слово | последнее слово
Вернуться к результатамВернуться к результатам

Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДЭЗ, есть вопросы... >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Vadim A
Пользователь
Ранг: 40
06.03.2010 // 11:05:45     
Леонид пишет:

6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
__________________________________________________________

Наверное, всегда бывают исключения или счастливые случаи. Когда-то, по незнанию, довелось использовать при анализе ПХБ и пестицидов вторичный гексан с примесью этилацетата (до 5%). Единственная разница, которую я наблюдал по сравнению с чистым гексаном - это огромный пик этилацетата на первых двух минутах анализа, который не особенно мешался на хроматограмме продолжительностью 70 минут. Как ни странно, никакого влияния на определение целевых компонентов это не оказало.
С другой стороны, когда та же ситуация повторилась с анализом ЧХУ - этилацетат выходил в том же месте и, соответственно, использовать такой гексан было уже невозможно.
Вот так бывает.
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
06.03.2010 // 11:34:09     
Vadim A пишет:
Леонид пишет:

6. В качестве растворителя использовать только сухие алифатические углеводороды (гексан, гептан, изооктан и т.п.) не содержащие примесей галогенорганических и кислородсодержащих веществ.
__________________________________________________________

Наверное, всегда бывают исключения или счастливые случаи. Когда-то, по незнанию, довелось использовать при анализе ПХБ и пестицидов вторичный гексан с примесью этилацетата (до 5%). Единственная разница, которую я наблюдал по сравнению с чистым гексаном - это огромный пик этилацетата на первых двух минутах анализа, который не особенно мешался на хроматограмме продолжительностью 70 минут. Как ни странно, никакого влияния на определение целевых компонентов это не оказало.
С другой стороны, когда та же ситуация повторилась с анализом ЧХУ - этилацетат выходил в том же месте и, соответственно, использовать такой гексан было уже невозможно.
Вот так бывает.
Исключение порой лишь подтверждает правило.
В данном случае просто повезло, что конструкция и организация электропитания ДЭЗ позволяли ему достаточно быстро выходить из "охреневшего" состояния, вызванного запредельной дозой электроннооактивного вещества. ДЭЗ на питании постоянным током (как в ЛХМ 80/4) глухо заполяризовался бы и очухивался часов 6 от одного такого вкола.
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40
06.03.2010 // 13:26:53     
Леонид пишет:
Исключение порой лишь подтверждает правило.
В данном случае просто повезло...
Согласен. Но как быть, если половина ГСО ПХБ и пестицидов приготовлена не на гексане или изооктане, а например на ацетоне, толуоле или том же этилацетате?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
06.03.2010 // 15:02:01     
Vadim A пишет:

Согласен. Но как быть, если половина ГСО ПХБ и пестицидов приготовлена не на гексане или изооктане, а например на ацетоне, толуоле или том же этилацетате?
Такие ГСО изначально предназначены не для ДЭЗ, а для ТСХ или ГХ с термоионным (азотно-фосфорным) или пламенно-фотометрическим детекторами.
Как выход из положения, фиксированный объем ГСО нужно упарить досуха, например, потоком азота, а сухой остаток перерастворитьв гексане.
И желательно не распространяться об этой манипуляции разного рода проверяющим.
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40
06.03.2010 // 15:58:56     
Леонид пишет:
Такие ГСО изначально предназначены не для ДЭЗ, а для ТСХ или ГХ с термоионным (азотно-фосфорным) или пламенно-фотометрическим детекторами.
Как выход из положения, фиксированный объем ГСО нужно упарить досуха, например, потоком азота, а сухой остаток перерастворитьв гексане.
И желательно не распространяться об этой манипуляции разного рода проверяющим.

Опять же согласен. Но ведь и при пробоподготовке, например, грунтов, как правило, используются ацетон или метанол (дополнительно к гексану), которые затем отмываются водой. Наверняка часть ацетона останется в гексане. А очистка на колонках, где элюентом служит смесь гексан:хлористый метилен?
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация Экоаналитика, Эколого-аналитическая ассоциация
Ассоциация является независимой творческой организацией, объединяющей на добровольной основе более 40 организаций России из различных областей науки, её практических приложений и системы образования. Ассоциация располагает собственной научной и производственной базой. Производит более 100 наименований стандартных образцов и аттестованных растворов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
07.03.2010 // 0:39:08     
Vadim A пишет:

Опять же согласен. Но ведь и при пробоподготовке, например, грунтов, как правило, используются ацетон или метанол (дополнительно к гексану), которые затем отмываются водой. Наверняка часть ацетона останется в гексане. А очистка на колонках, где элюентом служит смесь гексан:хлористый метилен?
Опять же рулит тот же прием - упаривание досуха на роторе или в потоке газа и перерастворение остатка в чистом гексане.
А что, в эру ТФЭ Вы еще очистку экстрактов на колонках проводите?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306
07.03.2010 // 1:21:30     
На маааленьких колонках можно.. могу дать почитать об этом деле
Vadim A
Пользователь
Ранг: 40
07.03.2010 // 10:22:33     
Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:
Опять же рулит тот же прием - упаривание досуха на роторе или в потоке газа и перерастворение остатка в чистом гексане.
А что, в эру ТФЭ Вы еще очистку экстрактов на колонках проводите?

Да, и в эру ТФЭ иногда имеет смысл проводить очистку экстрактов на колонках.
И всё-таки, если конструкция, организация электропитания и может быть что-нибудь ещё позволяет детектору спокойно переживать примеси электронноакцепторных веществ в растворителе, стоит ли их так бояться? Судя по тому, что я наблюдал, тот же этилацетат попадающий в детектор выходит из него уже через две минуты, без каких-либо последствий.
Monkey
Пользователь
Ранг: 235
07.03.2010 // 10:53:33     
Редактировано 1 раз(а)

Септу (из ЗИПа) в гексане не кондиционировала, как-то раньше обходились без этой процедуры.
Стеклянную вставку я на следующий день промыла. Базовая и потом была очень нестабильна, ушла в "сильный минус", шум великоват, а температуру колонки чуть повысишь - лезет грязь. Так что после выходных придется еще продуваться и смотреть...

...А про ПХБ коллега прочитала "страшилку", что они вредят ДЭЗу...

...А еще мне очень бы хотелось почитать про очистку экстрактов на "маааленьких колонках"... miss.monkey(собачка)yandex.ru Заранее благодарю!
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306
07.03.2010 // 15:11:42     

Я не газовый хроматографист, но по поводу мытья лайнера могу заметить, что мытье мытью рознь.. надо мыть хромпиком и прокалять.. например, я никогда не мог приготовить достаточно чистой посуды и проб вообще для гх-мс: сказовалась "криворукость" жидкостного хроматографиста (там прибор много чего прощает)..

Как человек, имеющий косвенное отношение к продаже расходки, могу порекомендовать просто купить пяток хороших фирменных лайнеров, это не очень дорого www.rasxodniki.ru

Про маааалелькие колонки https://sites.google.com/site/scansychev/obmen
статья в пдфе называется
"Применение многослойных колонок для проведения экспрессной адсорбционной очистки экстракта при определении хлорорганических пестицидов" (А. Михеева, И. Васильева, С. Семенов, К. Сычев - 2009)

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты
В документе поисковых слов не найдено.
Исходный документ: http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=9386&recordnum=40
первое слово | последнее слово
Вернуться к результатамВернуться к результатам